シリコンウエハーエッチング加工液の遊離硝酸・遊離酢酸及び遊離弗酸濃度、並びにエッチングで生成するヘキサフルオロ珪酸濃度を経時的に測定して、エッチング反応に有効な遊離硝酸と遊離弗酸並びに遊離酢酸濃度を、設定した一定の値に制御することで、エッチング加工の安定化とエッチング液の大幅な原単位向上を図ります。